固相微萃取探针的选择和使用指南

固相微萃取（SPME）是一种快速、简便且环保的样品前处理技，灵敏度高，可实现纳克级别的检测。该技术依据吸附和脱附原理，用固相微萃取探针（又叫SPME探针）萃取富集在气、液或固体样品中的化合物，替代进样针进行气相色谱进样，此过程不使用有机溶剂和复杂设备。

产品特点

• 兼容性强：兼容现有商品化SPME自动进样器和手柄；
• 使用寿命长：全金属材质，物理耐久度高；
• 使用便捷：可随身携带，适合现场采样，能在任何型号的色谱仪上直接进样。

选择指南

探针有手动和自动之分，根据进样器类型进行选择。

使用方法

1. 将探针装入SPME手动或自动手柄中。

2. 老化：将探针插入GC进样口进行老化，详见下表。

3. 萃取：将探针针管穿透样品瓶隔垫，插其中，萃取时间为5-60 min。
萃取方式有以下两种：

图1 SPME萃取的两种方式：顶空式和浸入式

4. GC进样：将探针针管插入GC进样口，推动手柄杆，伸出探针萃取头，热脱附使分析物进入色谱柱。脱附时间为1-5 min。收回探针萃取头，并将探针抽出进样口。

注意事项

• SPME探针不能使用非极性有机溶剂，如正己烷、二氯甲烷、二乙醚等。
• 进样口内衬管中不能有玻璃纤维，内衬管可以使用下收口型或直通型。
• 探针使用之前或超过12h未使用，需在进样口进行老化，所需温度、时间见上表2。
• 使用GC-MS仪器，可以检测到5个有机硅峰，这是探针在高温下的流失峰，具有固定的保留时间和峰面积，为正常现象，不影响对样品的检测。
• 解吸时间的设置：探针插入进样口后，即开始运行。若升温程序初始温度设定为40℃并保持2 min，则2 min为解吸时间，随后设置正常的升温程序。在解吸时间内，目标组分在进样口高温作用下从萃取层上脱附下来，被载气带进色谱柱，并在柱头冷凝。

相关阅读