瓶装水中乙醛的检测(衍生化SPME-GC/MS)-百灵威

瓶装水中乙醛的检测(衍生化SPME-GC/MS)

SPME萃取头(探针):

产品编号:9117006  DVB/CAR/PDMS三层复合手动探针(50/30 μm, 1 cm)。

色谱条件

衍生化试剂:5mg/ml 五氟苯盐酸酰胺(PFBOA)水溶液

样品:取10ml 水样至20ml 顶空瓶中,加入10µl 衍生化试剂,使样品中衍生化试剂的浓度为5µg/ml

萃取温度:50℃;萃取时间:预热5min,萃取30min;振摇速度:250rpm

解吸时间:2min;解吸温度250℃

进样口温度:250℃,分流比为20:1

载气:氦气,流速1ml/min

色谱柱:Aglient DB-5MS 30m×0.25mm×0.25µm

程序升温:40℃保持2min,以10℃/min升温至200℃,以20℃/min升至280℃,保持1min

MS条件:EI电离源,全扫描模式,扫描范围50-500m/z,离子源温度230℃,四极杆温度150℃

检测结果

图1 衍生化SPME-GC/MS总离子流色谱图

乙醛与衍生化试剂反应生成两种大分子量的同分异构体衍生化物质,再经固相微萃取探针提取后,直接进样气相色谱仪,出两个一定比例伴生的峰。


表1:线性范围、线性相关系数、最低检出限与重复性
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