药物中溶剂残留的检测（SPME-GC/MS）-百灵威

药物中溶剂残留的检测（SPME-GC/MS）

SPME萃取头（探针）：

产品编号：9117006 DVB/CAR/PDMS三层复合手动探针（50/30 μm, 1 cm）。

样品：将 5 µg 药粉溶解到 10 ml 硝酸水溶液中（pH1.5），加入 50 µl 溶剂残留混标

萃取温度：50℃

萃取时间：预热 10 min，萃取30 min

搅拌速度：600 rpm

解吸时间：2 min；解吸温度：220℃（进样口220℃，不分流进样）

色谱柱：DB-624, 30 m × 0.32 mm × 1 μm

程序升温： 40℃保持6 min，以5℃/min 升到100℃，以20℃/min 升到220℃,保持1 min

MS条件：全扫描范围：30-300 m/z，离子源温度 200℃

图1 GC/MS总离子流色谱图

表1：方法的线性范围、线性相关系数、重复性、最低检出限、加标回收率

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