紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、核磁共振波谱（NMRs）和质谱（MS）被称为有机波谱分析四大谱，这四种分析方法相互配合，形成了一套完整的有机结构鉴定方法。

其中核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance简称NMR)，是研究有机和无机物质分子结构的有力分析手段。

今天我们就主要介绍核磁共振检测方法的原理、分类、样品量控制、核磁管选择 、氘代试剂选择以及波谱解析技巧。

核磁检测原理

在强磁场中，某些元素的原子核和电子能量本身所具有的磁性，被分裂成两个或两个以上量子化的能级。吸收适当频率的电磁辐射，可在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁。在磁场中，这种带核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态跃迁的两个能级差的能量，会产生共振谱，可用于测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置。

核磁检测分类

按照检测对象分为：氢谱¹H-NMR、碳谱¹³C-NMR、氟谱¹⁹F-NMR、磷谱³¹P-NMR、氮谱¹⁵N-NMR。其中¹H-NMR为最常见的图谱，其次为¹³C-NMR。

样品制备-样品量控制

不同场强需要的样品量不同，300M核磁，测氢谱大约需要2mg以上样品，测碳谱大约需要10mg以上。600M核磁，测氢谱大约需要几百微克。

样品制备-核磁管选择

首先，尽量选择有品牌知名度的优质核磁管（如Wilmad），其次，要根据样品类型选择经济型核磁管或特殊核磁管，可参考《2分钟 + 一张图 = 准确选择核磁管 》，最后，不要在核磁管上乱贴标签，这会导致核磁管轴向的不均衡，在样品旋转的时候影响分辨率，还有可能打碎核磁管造成重大损失。

样品制备-氘代试剂选择

首要原则就是能溶解样品，且溶剂峰和样品峰没有重合。由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大排列为：苯，氯仿，乙腈，丙酮，二甲亚砜，吡啶，甲醇，水。其次，氘代试剂可以选择添加TMS（四甲基硅烷）作为定化学位移的标尺，也可以选用不添加TMS的氘代试剂而用溶剂峰作标尺。

波谱解析

在分析核磁图谱之前我们先要了解几个名词；

化学位移：在有机化合物中，处在不同结构和位置上的各种氢核周围的电子云密度不同，导致共振频率有差异，即产生共振吸收峰的位移（如右图所示）。
偶合常数：对于简单的偶合，自旋偶合产生共振峰分裂后，两峰之间的距离称为偶合常数。对于髙级偶合，需通过计算才能求出。符号为ⁿJ^s _c，n表示偶合核间隔键数，s 表示结构关系，c 表示互相偶合核。J的大小表明自旋核之间偶合强度的强弱。

解析1H-NMR谱

三个基本信息为化学位移、峰强度和裂分，从中可以推断出各种氢的分配及位置关系，有无活泼氢等信息。首先确定孤立甲基及类型，以孤立甲基峰面积的积分高度，计算出氢分布；其次解析低场共振吸收峰（如醛基氢、羰基氢等），因这些氢易辨认，根据化学位移，确定归属；最后解析谱图上的高级偶合部分，根据偶合常数、峰分裂情况及峰型推测取代位置、结构异构、立体异构等二级结构信息。

常见有机化合物官能团的化学位移

解析13C-NMR谱

一般先查看全去偶碳谱上谱线数与分子式中所含碳数是否相同，数目相同说明每个碳的化学环境都不同，分子无对称性；数目不相同（少）说明有碳的化学环境相同，分子有对称性；然后由偏共振谱，确定与碳偶合的氢数；最后由各碳的化学位移，确定碳的归属。

综合解析1H-NMR谱和13C-NMR谱

氢谱和碳谱可互相补充。H谱不能测定不含氢的官能团，如羰基和氰基等；对于含碳较多的有机物，如甾体化合物，常因烷氢的化学环境相似，而无法区别，这是氢谱的弱点；而碳谱弥补了氢谱的不足，它能给出各种含碳官能团的信息，几乎可分辨每一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。但是普通碳谱的峰高常不与碳数成正比是其缺点，而氢谱峰面积的积分高度与氢数成正比，因此二者可互为补充。

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