【技术贴】一文学会Pick液态核磁管

核磁共振技术能够在液、气及固态三种不同条件下提供化学物质的三维结构及作用信息,在物质分析中具有重要的应用价值。1951年,Wilmad设计生产出了第1根核磁管,通过长达69年的创新和探索,目前已有近1000种核磁耗材,“工欲善其事,必先利其器”,在各式各样的核磁管中,如何准确选择适合自己实验的呢?

小编精选了在液态核磁管选择中常遇到的问题,以FAQ的形式为大家呈现选择方法,助大家一臂之力。先来看一下文章中解答了什么问题吧!

  • Q1:如何挑选合适的核磁管?(有什么参考指标?)
  • Q2:高通量和标准经济型核磁管有什么区别?
  • Q3:为什么要选用精密型核磁管?(与经济型核磁管的区别)
  • Q4:选择核磁管时,同等指标情况下,要选管壁厚、管子粗的吗?
  • Q5:什么时候要使用石英核磁管?
  • Q6:如何分析含强腐蚀性化学成分的样品?
  • Q7:含Si样品如何做核磁分析?
液态核磁管概览
精密型核磁管
1.石英精密型核磁管
2.硼硅玻璃精密型核磁管
经济型核磁管
1.高通经济型核磁管
2.标准经济型核磁管
抗腐蚀FEP内衬管
29Si核磁套装
避光核磁管
(适用于光敏样品)
液态微量核磁管
待后期专题介绍
液态气密型核磁管
待后期专题介绍
台式核磁共振仪专用管
Q1:如何挑选合适的核磁管?有什么参考指标吗?
A:
  • 检测物及检测环境
    被检测物分子量,检测温度(℃)和场强(MHz)。
  • 核磁管本身指标
    长度(inch)、管壁厚度(mm)、凸度(µm)、同心度(µm)、外径(mm)。
Q2:高通量和标准经济型核磁管有什么区别?
A:
  • 高通量经济型核磁管:保证分子量小于250的实验样品在最高600MHz强场下。
  • 标准经济型核磁管:分子量在500以下的小分子常温试验。
Q3:为什么要选用精密型核磁管?(与经济型核磁管的区别)
A:

精密型核磁管内、外径控制更精准,公差更小。内径可控,壁更薄,同心度、曲度更好,分辨率、匀场更优,管与管之间差异也更小。
精密型核磁管使用的是模具成型生产工艺,对内、外径都有精密的设备检测控制,世界上只有Wilmad掌握了技术。而经济型核磁管使用的是吹拉生产工艺,检测设备只能控制外径。
如下实验条件必须使用精密型核磁管:

  • 被检测物的分子量大于500;
  • 230℃以下高温条件;
  • 有速冻或剧烈变温(120℃以下)需求 ;
  • 需与微量管匹配使用;
  • 高场强(大于700MHz)。
经济型核磁管与精密型核磁管对比图

注1:顺磁杂质对匀场的影响同时取决于场强,场强越强,顺磁杂质对匀场的破坏越大。因此经济型核磁管推荐用于小分子中低强度实验。
注2:样品体积可重复性指的是在使用不同批次的核磁管时,单位长度核磁管内样品容积的最大浮动值。该值直接和时域内信号稳定度相关

Q4:选择核磁管时,同等指标情况下,要选管壁厚、管子粗的吗?
A:

错误。
针对管壁厚薄的选择:核磁管壁越薄引入误差越小。专门设计和生产的“超薄管壁精密管”,目标是多提供15%样品空间,检测结果更精确。
对管子粗细的选择:过粗的核磁管会损坏核磁仪转子的橡胶部分。Wilmad生产的核磁管,符合国际标准,不损坏转子。
按照国际标准,5mm管的外径标准竟需要小于5mm?!

  • 上世纪50年代初,美国瓦里安公司第一次设计核磁管指标,1953年,Wilmad依此生产出世界上第一根商业化供应的核磁管。瓦里安是美国公司,使用英制单位,设定的5mm管和10mm管标称外径分别是0.1955” (4.9657 mm)和0. 3934” (9.9924 mm)。
  • 半个多世纪以来,所有核磁厂家生产核磁仪都是基于瓦里安公司最早制定的指标。使用过粗的核磁管,就会使转子的橡胶部分失去弹性。
  • 举例:以高通量经济性核磁管为例,Wilmad货号wg-1000-7的外径为4.947±0.019mm,其他品牌同规格产品的外径为4.97 ± 0.050mm,最大尺寸已超过5mm,会损坏转子。如果使用的是瓦里安或者布鲁克的新机器,4.98mm以上的管子就会很难推进去,大家可以试一下。
Q5:选择核磁管时,同等指标情况下,要选管壁厚、管子粗的吗?
A:

核磁管材质如下:

  • 玻璃:ASTM一型B类硼硅玻璃和ASTM一型A类硼硅玻璃;
  • 石英:包含天然石英和人工石英,具有抗急热、速冻能力;光化学性质优异;硼含量低于0.1ppm,可用于Boron-11核磁研究中,使得试验信号分辨率更高。
如下情况需要使用石英管:
  • 含硼化合物核磁分析;
  • 有特殊光化学(涉及光化学或要通透深紫外光等)需求;
  • 230℃以上的高温核磁实验。

Q6:如何分析含强腐蚀性化学成分的样品?
A:

一般核磁管的材质是硼硅玻璃,如果样品中含有能与氧化硅反应的氢氟酸、氟化氢铵或高浓度的氧化、还原剂,就会损坏管体;可以使用PEP内衬管,每个内衬管还配一个PTFE材料的管帽,此PTFE-FEP内衬管组合放于薄壁核磁共振管中就可分析含强腐蚀性化学成分的样品。

Q7:含Si样品如何做核磁分析?
A:

核磁管的两种材质为硼硅玻璃和石英,都含硅,会干扰含Si样品的核磁分析。FEP内衬管(FEP不含硅),可以作为29Si核磁共振实验的理想容器。29Si NMR套装包含一个2端开口玻璃套管,以及一个FEP内衬管。在使用此玻璃套时,可通过调节NMR探头的探测器来确保玻璃部分不进入探头线圈。

Q8:如何对光敏样品进行核磁分析?
A:

使用琥珀化的硼硅玻璃材质核磁管,300到800nm之间的传输速率会降低几个数量级,进而保护光敏样品。如需琥珀化的核磁管,可将“-AMB”添加到需要的核磁管货号后(例如:507-PP-7AMB),联系百灵威获取报价和到货期,点击咨询客服。

核磁耗材概览

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