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操作指南—密封条件下安全转移无水试剂

化学实验室中的许多反应对空气或湿气敏感,如果处理不当,往往会导致潜在的灾难性事故。常见的试剂,如氢化锂铝,格氏试剂,碱金属都属于这一类。本指南旨在介绍有效的气敏反应安装技术以便能够安全转移无水溶剂。

安全注意事项
设备和器皿清单
  • 通风柜/手套箱:许多对水敏感的化学物质在与水反应时释放出氢气。确保这些反应是在通风柜或手套箱中进行,附近有阻燃剂或灭火器,以防发生事故;
  • 阻燃实验服;
  • 手套:为防火最好是由Kevlar(聚对苯二甲酰对苯二胺)或皮革制成;
  • 护目镜;
  • 空气敏感溶剂储存在干燥阴凉的地方;
  • 适当干燥的玻璃器皿:随着时间的推移,玻璃器皿表面会吸收一层薄薄的水分。使用前,在120°C烘箱中干燥以除去水分,然后储存在干燥器中(如果干燥后不立即使用)。由于容器表面积与反应物之比较大,这对于微尺度反应更为重要。

安全提示1:

如果溶剂转移涉及双排管操作技术或极端热/冷,请检查玻璃器皿上是否有星形裂纹,以避免可能发生的玻璃器皿内爆。

惰性气氛建立和溶剂净化

在烘箱干燥玻璃器皿后,加入对空气不敏感的试剂,并用橡胶塞密封反应容器。润滑所有接头以确保其气密性。润滑脂过少可能起不到真空密封的作用,但润滑脂过多会导致样品受到污染。使用足够的润滑脂,但不要溢出玻璃器皿之间的连接处。

安全提示2:

如果处理不当,压缩气体罐可能会造成抛射危险。在处理压缩气体之前,应接受安全培训。

使用Schlenk Line设备

为了建立惰性气氛的反应,带有预置适配器的Schlenk line可以方便地供应惰性气体,以清除空烧瓶中的其他气体。

为了净化反应溶剂,可以使用Schlenk Line的真空和反向循环来执行冷冻泵解冻方法。它是一种从反应溶剂中除去溶解氧或二氧化碳的有效但耗时的方法。

无Schlenk Line设备

如果没有Schlenk line, 则需要使用惰性气体源进行空气净化。在该技术中,针头先用惰性气体冲洗5分钟,然后通过橡胶隔膜插入反应瓶中。针尖应浸入溶剂底部附近,并插入一个减压排气针以释放积聚的压力和任何非惰性气体。

为了净化溶剂,根据溶剂的体积用惰性气体(氮气或氩气)吹扫溶剂20分钟至1小时,可去除大部分大气气体。对于更严格的反应,冷冻泵解冻法更适合。

转移无水溶剂
图1 J&K密封盖

J&KSeal(图1)容器用于盛装对空气敏感的溶剂。该密封件具有优良的再密封性能,因此可防止空气或湿气进入。使用J&KSeal时,在取出任何溶剂进行转移之前,必须用惰性气体给容器施加正压。这可防止在J&KSeal容器内形成局部真空,从而抑制在抽取溶剂期间空气/湿气进入容器。为此,应遵循以下步骤:

  1. 将用于转移的玻璃注射器和针头在烘箱中清洁干燥。
  2. 准备一个干燥的反应烧瓶,将惰性气体泵入其中,用合适的橡胶塞和排气针(用于释放压力和非惰性气体)密封。
  3. 用惰性气体冲洗注射器至少3次。
  4. 将与氮气/氩气源相连的针头插入J&KSeal垫,并将正压惰性气体引入容器。
  5. 将干净的长针头插入到清洁后的注射器中,在惰性气体正压的条件下,抽出溶液;
  6. 将针头推入反应瓶中的隔膜并缓慢推出溶剂(步骤2)。确保惰性气体一直被推入反应瓶中且同时排气,以保证没有空气进入到反应混合物中。
故障排除/常见问题

1.应该用氩气还是氮气作为惰性气体?

氮气价格便宜,但比氩气更具活性。此外,由于氩的密度比大气重,因此它可以“覆盖”反应,且不会像氮气那样容易从反应瓶中逸出。但是,氮气留下的碳足迹更小(即更加环保)。请根据你的需求选择,通常氮气就足够了。

2.实验不反应,我的气敏试剂/溶剂与空气接触?

使用前,确保所有物品均都已密封并经过和使用清洗吹扫/冷冻泵解冻。吹扫过程中,确保溶液鼓泡。否则,溶液只能保持在正压下,不会排出气体。吹扫时间还取决于溶剂量和吹扫速度。在冷冻泵解冻的情况下,抽真空溶剂时,确保Schlenk line的油鼓泡器鼓泡。

3、我在冷冻泵解冻过程中失去了一些/全部溶剂。

当液体溶剂暴露时,不要打开真空。否则它将作为旋转蒸发器工作。溶剂在进入真空泵阶段前必须冷冻。

4.溶剂到达Schlenk line的真空泵。

需在Schlenk line上设置一个含有液氮的杜瓦瓶作为冷肼,用于冷却;