动物源性食品中14种喹诺酮类药物残留测定-液相色谱-质谱/质谱法-百灵威

动物源性食品中14种喹诺酮类药物残留测定-液相色谱-质谱/质谱法

GB/T 21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物源性食品中14种喹诺酮药物残留量检测的制样方法和高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。

百灵威参考 GB/T 21312-2007,建立了以HLB固相萃取柱对猪肉和猪肝样品中14种喹诺酮类药物萃取净化的液相色谱-质谱/质谱方法,并进行低中高三水平基质加标实验验证。实验结果显示,14种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求。
样品前处理
一、样品提取
准确称取试样5.0g(精确至0.01)于50mL离心管中,加入10mL EDTA-Mellvaine缓冲液,涡旋1min,超声提 取10min,10000r/min离心5min(温度低于5℃),提取三次,合并上清液,用EDTA-Mellvaine缓冲液定容至30mL备用。
二、样品净化
活化:使用6mL甲醇、6mL水活化HLB固相萃取柱;
上样:取6mL待净化液过柱子,弃去流出液;
淋洗:用6mL 10%甲醇水溶液淋洗柱子;
洗脱:用6mL甲醇洗脱并收集洗脱液,氮吹近干,用初始流动相定容至1mL,过滤膜上机测试。
三、标准曲线配置
选同类型空白样品,按上述前处理方法进行操作,收集过柱流出液,加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶,配制成上机浓度分别为2μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、 200μg/L、500μg/L的标准曲线。
分析检测
一、液相色谱条件
色谱柱:C18 (2.1mm×100mm,1.7µm)
流动相:A:0.1%甲酸水 B:0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液(甲醇:乙腈=2:8)
流速:0.3mL/min
柱温:35℃
进样量:10µL
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表1:梯度洗脱程序表
二、质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500V
鞘气压力:30arb
辅气压力:2arb
离子传输管:380℃
辅气温度:350℃
组分、保留时间及特征离子对照表见表2
表2:组分、保留时间、特征离子对照表(*为定量离子)
三、检测结果
图1 14种喹诺酮类药物检测色谱图
从上到下依次为培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、萘啶酸、氟甲喹、奥索利酸、 西诺沙星、吡哌酸、诺氟沙星、依诺沙星。
表3:14种喹诺酮类药物加标回收实验结果
标准品
品名 CAS 货号
Cinoxacin
西诺沙星
28657-80-9 DRE-C11668100
Ciprofloxacin, 98%
环丙沙星
85721-33-1 250693
Danofloxacin
达诺沙星
112398-08-0 DRE-C11960400
Enoxacin, 98%
依诺沙星
74011-58-8 495008
Enrofloxacin, 98%
恩氟沙星
93106-60-6 1042957
Flumequine, 98%
氟甲喹
42835-25-6 313419
Lomefloxacin
洛美沙星
98079-51-7 L469418
Nalidixic acid, 99%
萘啶酸
389-08-2 220941
Norfloxacin, 98%
诺氟沙星
70458-96-7 309655
Ofloxacin, 98%
氧氟沙星
82419-36-1 104510
Oxolinic acid, 98%
噁喹酸
14698-29-4 199247
Pefloxacin mesylate dihydrate, 98%
甲磺酸培氟沙星二水合物
149676-40-4 467825
Pipemidic acid, 98%
吡哌酸
51940-44-4 967844
Sarafloxacin, 98%
沙拉沙星
98105-99-8 405234
耗材
品名 货号
HLB 固相萃取小柱 , 填料200 mg, 柱体积6 ml, 30 支/盒 948068
有机系尼龙66 针式过滤器 9215892
样品瓶瓶盖 , 9 mm, 红色PTFE/白色硅胶隔垫, 蓝色螺口开口瓶盖 940292
短螺纹样品瓶 , 2ml, 9mm, 11.6×32mm, 棕色, 广口, 带书写签 902590
试剂
品名 CAS 货号
Acetonitrile, 99.9%, LC-MS
乙腈
75-05-8 932537
Citric acid, 98%, anhydrous
柠檬酸
77-92-9 947677
EDTA
乙二胺四乙酸二钠
139-33-3 F464458
Formic acid, 98%, for LC-MS
甲酸
64-18-6 942988
Methanol, 99.9%, LC-MS
甲醇
67-56-1 952707
Sodium dihydrogen phosphate, 99%
磷酸二氢钠
7558-80-7 938365
Sodium hydroxide, 96%, for analysis, granular
氢氧化钠
1310-73-2 970488
Sodium phosphate dibasic, 99%, for bio
磷酸氢二钠
7558-79-4 284367
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