百灵威液相色谱柱的维护

在液相色谱分析中,液相色谱柱起着至关重要的分离作用,作为检测分析的“心脏”,色谱柱极易发生问题,因此掌握正确的使用和维护色谱柱的知识非常重要。

容易发生的问题

  • 色谱柱堵塞导致仪器压力过高而报警;
  • 柱效低引起峰拖尾或变宽;
  • 柱子被污染,损坏等发生鬼峰问题。

原因

  • 硅羟基的特异性吸附
待测物被硅羟基吸附称为特异性吸附,硅羟基将待测物质吸附至饱和状态时会导致柱效下降,出现峰拖尾,变宽
  • 重金属
重金属元素会残留在硅胶粒子表面,这些金属元素会和其他化合物形成螯合物,进而产生不对称峰和峰拖尾
  • 碳流失
色谱柱长期使用,会有部分碳链被溶剂冲刷下来,导致碳流失
  • 盐析出
在使用带有缓冲溶液的分析后,未使用一定比例的水相流动相冲洗,会导致盐类析出堵塞柱子
  • 色谱柱干涸
若色谱柱保存不当,会使保存液挥发,导致色谱柱填料干涸,造成柱子损伤影响分离效果

色谱柱的维护

-使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度)
-大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围
-避免流动相组成和极性的剧烈变化
-流动相使用前必须经脱气和过滤处理
-如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕将柱子冲洗干净,并保存于甲醇或乙腈中
-氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀
参考内容来源:百度文库
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