基础知识类问题

问：哪些化学元素可以测出核磁图谱？为什么？

答：具有奇数原子序数或原子质量的元素才能测出核磁共振谱，比如¹H、¹³C、¹⁵N、¹⁷O、³¹P等。
首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；最后，被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号)。

问：高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别？

答：两者主要有三点不同。第一，灵敏度：高场核磁共振仪>低场核磁共振仪；第二，测出的波谱解析难易程度：低场核磁共振仪>高场核磁共振仪（高场测出的峰分得更开，因此更好解析）。第三：需要准确的偶合常数时，选择低场核磁共振仪更佳。

问：用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构与核磁共振法有什么不同?

答：用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构需要先把蛋白质制成晶体，在固体条件下测。核磁共振法要把蛋白质溶解在溶液中，在液体条件下测试。这两种条件测得的结果是不一样的。因为蛋白质在生物体中多以溶液状存在，所以核磁共振法测得的结果更接近实际状态。

核磁实验常见问题

问：怎么在H谱中更好的显示活泼氢？

答：与O、S、N相连的氢是活泼氢。想要看到活泼氢一定选择氘代氯仿或氘代DMSO做溶剂。在氘代DMSO中活泼氢的出峰位置要比CDCl3中偏低场些。活泼氢由于受氢键、浓度、温度等因素的影响，化学位移值会在一定范围内变化，有时分子内的氢键的作用会使峰型变得尖锐。

问：为什么要做重水交换？怎么做重水交换？

答：为了确定活泼氢峰位，要做重水交换。方法：将测完氢谱的样品管中加入1-2滴重水，摇匀，再做图谱，比较前后两图谱，会发现活泼氢峰消失或明显减少，以此来判断活泼氢峰位。

• 滴加重水后测的图谱水峰信号增强。在CDCl₃中4.8 ppm处的峰即为HDO峰。
• 醛氢的活泼氢比较难交换，加完重水后可以用电吹风加热一下，放置一会再进行检测。
• 甲醇和三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。

核磁图谱解析问题

问：为什么核磁图谱中会有溶剂峰，常见的溶剂峰的化学位移？

答：溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。常见的溶剂峰位移如下表所示:

问：为什么同一碳上的两个质子会有不同的化学位移?

答：因为同碳上的这两个质子表现出了磁不等价。如有些难翻转的环上的碳位置固定，它上面的两个质子处于环的不同位置，受到的磁屏蔽不同，所以化学位移不同。另外：有的碳虽然不在环上，但是连接了两个大的基团，旋转受阻，两个质子受到的磁屏蔽不同，化学位移也不同。

问：如何计算偶合常数？

答：简单来说就是两个峰位移之差，乘以核磁的兆数。比如：300M核磁测出一组峰的化学位移分别为：7.801和7.809，那么偶合常数=(7.809-7.801)x300=2.4。需要注意：不是两组氢之间化学位移的差值，而是一组峰中相邻两个峰之间的化学位移的差值。

问：偶合常数可以给出哪些结构信息？

答：可以从偶合常数看出基团间的关系，邻位偶合常数较大，远程偶合常数较小。还可以利用Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物，顺式的氢之间偶合常数为6～10Hz，反式的氢之间偶合常数为12～16Hz。

问：解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同?

答：合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。

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