分析化学实验技术贴:一文学会葡萄糖酸锌片中葡萄糖酸锌质量分数的测定

时间: 2024-10-17
作者: 百灵威
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分析化学实验技术贴:一文学会葡萄糖酸锌片中葡萄糖酸锌质量分数的测定-百灵威
    葡萄糖酸锌片是一种补锌药物,其有效成分葡萄糖酸锌的分子式为 (C₆H₁₁O₇)₂Zn,摩尔质量为 455.68 g•mol⁻¹。本实验采用EDTA滴定法测定葡萄糖酸锌片中的锌含量。在pH≈10的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液中,Zn²⁺与铬黑T(EBT)形成紫红色Zn-EBT配合物,而EDTA与Zn²⁺形成更稳定的无色Zn-EDTA配合物。滴定至终点时,EDTA夺取与铬黑T配位的Zn²⁺,使铬黑T游离出来,溶液颜色由紫红色转变为纯蓝色。
    葡萄糖酸锌片中葡萄糖酸锌的质量分数计算公式为:
    w(葡萄糖酸锌)=cEDTA×VEDTA×M葡萄糖酸锌/m×100%
    式中,w(葡萄糖酸锌)w(葡萄糖酸锌) 为葡萄糖酸锌片中葡萄糖酸锌的质量分数;cEDTAcEDTA 为EDTA标准溶液的浓度,mol•L⁻¹;VEDTAVEDTA 为滴定所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;M葡萄糖酸锌M葡萄糖酸锌 为葡萄糖酸锌的摩尔质量,g•mol⁻¹;mm 为取用葡萄糖酸锌片的质量,g。
实验试剂
品名 CAS 货号
Ethylenediaminetetraacetic acid, 99.5%, for analysis
乙二胺四乙酸
60-00-4 921257
Zinc(II) gluconate hydrate, 98%
葡萄糖酸锌(II) 水合物
4468-02-4 965581
Ammonium hydroxide, for analysis, 25-28%
氢氧化铵
1336-21-6 921637
危化品
Ammonium chloride, 99.5%, AR
氯化铵
12125-02-9 980615
Black T, AR
铬黑 T
1787-61-7 911547
实验步骤

1. 取10片葡萄糖酸锌片,研细,准确称取适量片粉(约含0.2 g葡萄糖酸锌)于250 mL锥形瓶中。

2. 加入100 mL蒸馏水,微热使药粉溶解。

3. 加20 mL蒸馏水和10 mL NH₃-NH₄Cl缓冲溶液。

4. 加5滴铬黑T指示剂。

5. 用0.01 mol•L⁻¹ EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为蓝紫色,即为终点。

6. 平行滴定3次,计算葡萄糖酸锌片中葡萄糖酸锌的质量分数。


实验小贴士:

1、用铬黑T作指示剂时,为什么要控制溶液的pH值约为10?

    因为在pH≈10的条件下,Zn²⁺与铬黑T形成的紫红色Zn-EBT配合物最为稳定,且EDTA能有效地夺取Zn²⁺,使指示剂颜色变化明显,便于判断滴定终点。

2、测定葡萄糖酸锌片中葡萄糖酸锌的质量分数时,若使用二甲酚橙指示终点,溶液的pH值应控制为多少?

    若使用二甲酚橙作为指示剂,溶液的pH值应控制在6.3-6.5之间,因为在这个pH范围内,二甲酚橙能与Zn²⁺形成稳定的红色配合物,而EDTA滴定至终点时,配合物会解离,溶液颜色由红色变为黄色。


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