SiO₂微球的应用从初期的硅酸盐产品的原料和聚合物增强用的结构材料延伸到高新技术领域，如用作低功率微激光器的光放大器，用作制备三维结构的光子晶体，用作高性能色谱分析的柱填充材料等，通过Stober法在酯-醇-水-碱体系中合成SiO₂微球，其反应过程包括硅醇盐水解和硅酸缩聚。本文介绍了Stober法制备SiO₂微的方法和对其粒度进行分析的方法。

产品列表

品名	CAS	货号
Tetraethyl orthosilicate, 98%, for synthesis 原硅酸四乙基酯	78-10-4	986791 危化品
Ethanol, 99.7%, reagent grade, anhydrous 乙醇	64-17-5	983081 危化品
Titanium(IV) n-butoxide, 99% 四正丁醇钛(IV)	5593-70-4	257675
Ammonium hydroxide solution, CMOS-Ⅲ, 28 - 30% 氨水	1336-21-6	947185新 危化品

实验步骤

1、溶液配制

    1)准确移取正硅酸乙酯，加入无水乙醇，磁力搅拌。

    2)另取烧杯，加入浓氨水和无水乙醇，磁力搅拌。

    3)将步骤1的溶液缓慢加入步骤2的溶液中，搅拌反应60分钟。

2、微球生长与观察

    1)将所得胶体溶液滴于载玻片上，观察微球形貌。

    2)在生物显微镜下观察微球颗粒，拍摄照片。

3、粒度分析

    1)将胶体溶液超声振荡后，通过粒度分布仪测量微球颗粒平均直径。

实验小贴士

    在酸性的条件下也可以制备SiO₂微球，但通常情况下，Stober法在碱性条件下进行。这是因为氨水（NH₃）在碱性条件下可以催化正硅酸乙酯（TEOS）的水解反应，从而促进SiO₂微球的生长。在酸性条件下，TEOS的水解反应可能受到抑制，导致微球生长速率降低，甚至可能无法形成微球。