样品前处理

一、样品提取

准确称取人参粉末0.2g于2mL离心管中加入甲醇1mL；涡旋1min分散均匀；超声5min，12000r/min离心5min。取上清液，重复提取5次，混合上清液；40℃氮吹至干，4mL水超声溶解，备用。

二、样品净化（973436C18小柱，填料500mg，柱体积6ml）

活化：C18固相萃取柱使用前用5mL甲醇、5mL水活化。
上样和洗脱：往固相萃取柱中加入提取备用液，弃去流出液；加入5mL水淋洗，弃去淋洗液；抽干。5mL15%乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液。（整个上样淋洗洗脱过程中流速保持1mL/min）
上机测试：洗脱液取1mL，0.22µm滤膜过滤，供HPLC上样测试。

分析检测

一、仪器条件

色谱柱：C18（4.6mm×250mm，5µm）
检测器：紫外检测器
检测波长：203nm
流动相：A：乙腈 B：0.025mol/L磷酸二氢钾溶液
进样体积：20µL
流速：1.0mL/min
洗脱方式：梯度洗脱

二、检测结果

产品列表

品名	CAS	货号
Ginsenoside Re, 97% 人参皂苷 Re	52286-59-6	125775
Acetonitrile, 99%, for analysis 乙腈	75-05-8	980995 危化品
Methanol, 99.5%, for analysis 甲醇	67-56-1	949300新 危化品
Potassium dihydrogen phosphate, 99.5%, for analysis 磷酸二氢钾	7778-77-0	986107
C18(hydrophilic) SPE Cartridges, bed wt. 500 mg, volume 6 ml, 30 pcs/pack 亲水C18固相萃取小柱	/	973436
C18-H HPLC column, 250*4.6 mm 5 μm, 120 Å, PH 1.5-10.5 C18-H 液相色谱柱	/	1122769
Centrifuge tubes, 1.5 mL, clear, low retention, 500 tubes/pack 离心管	/	1496969
Hydrophilic PTFE syringe filter, non-sterile, 13mm, 0.2µm, red, 200 pcs/pack 亲水 PTFE 针式过滤器	/	970251
Pipette tips, 5 ml, wide mouth, short style 移液器吸头	/	977396
Short screw thread vials, 2ml, 9mm, 11.6×32mm, amber, large opening, first grade hydrolyzed glass 短螺纹样品瓶	/	998015
Short screw thread vial caps and septa, 9 mm blue pp cap, centre hole 6 mm, red PTFE/white silicone septum 短螺纹样品瓶组合盖垫	/	992414
Single-channel mechanical pipettor, Volume range: 1 - 5 mL, Increment: 50 μL 单道手动可调移液器	/	970888

点击货号查看产品详情

相关阅读

GB/T 41726-2022 人参单体皂苷鉴定及检测方法解决方案
中药分析对照品
中药材系列可溯源对照品
中药中33种禁用农药残留的分析——QuEChERS法样品前处理