保健品中淫羊藿苷的HPLC检测方法

时间: 2024-03-06
作者: 百灵威
分享:
保健品中淫羊藿苷的HPLC检测方法-百灵威
淫羊藿苷(Icariin)是淫羊藿的主要活性成分,为8-异戊烯基黄酮苷类化合物。可从柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿、巫山淫羊藿等植物的干燥茎叶中提取得到。
淫羊藿苷由于具有增加心脑血管血流量、促进造血功能、提升免疫功能及骨代谢、补肾壮阳、抗衰老等功效,常被添加于保健品中。
样品前处理
一、样品提取
称取经粉碎后的试样0.5g(精确至0.01g)置于50mL离心管中,加入20mL 70%乙醇水溶液,超声20min,涡旋1min,4000r/min离心2min,上层清液全部转移到100mL梨形瓶(注意残渣不要倒进梨形瓶中)。
再加10mL 70%乙醇水溶液,涡旋1min,4000r/min离心2min,合并上清液到梨形瓶中,80℃下旋蒸至近干,加10mL水溶解,待净化。
二、样品净化(997025聚酰胺小柱,填料2g,柱体积12mL)
干法上样:取待净化溶液,直接加入PA固相萃取柱,弃去流出液。
上样和洗脱:加10mL水淋洗两次,弃去淋洗液,抽干小柱;加30mL甲醇洗脱,收集洗脱液到100mL梨形瓶中(整个上样、洗脱过程保持流速1mL/min)。
重新溶解:在80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液,用1mL甲醇溶解。经0.22µm滤膜重新过滤,供高效液相色谱测定。
分析检测
一、仪器条件
色谱柱:C8(4.6mm×250mm,5µm)
检测器:紫外检测器
检测波长:270nm
流动相:A:乙腈 B:水
进样体积:20µL
流速:1.0mL/min
洗脱方式:等度洗脱,A:B=35:65
二、检测结果
表1 5.0mg/kg保健品中淫羊藿苷的添加回收结果
图1 添加水平为5.0mg/kg保健品中淫羊藿苷检测的液相色谱图
产品列表
品名 CAS 货号
Icariin, 98%, from Epimedium brevicornu Maxim.
淫羊藿苷
489-32-7 418642
Acetonitrile, 99%, for analysis
乙腈
75-05-8 980995
危化品
Ethanol, 99.7%, for analysis
乙醇
64-17-5 921327
危化品
Methanol, 99.5%, for analysis
甲醇
67-56-1 949300
危化品
Polyamide cartridges, 2 g/12 ml, 20 pcs/pack
聚酰胺小柱
/ 997025
C8 HPLC column, 250×4.6 mm, 5 μm, 120 Å, pH 3-7.5
C8液相色谱柱
/ 1122771
Centrifuge tubes, 50 mL, round bottom, 50 tubes/pack
离心管
/ 977974
Hydrophilic PTFE syringe filter, non-sterile, 13mm, 0.2µm, red, 200 pcs/pack
亲水 PTFE 针式过滤器
/ 970251
Pipette tips, 5 ml, wide mouth, short style
移液器吸头
/ 977396
Short screw thread vials, 2ml, 9mm, 11.6×32mm, amber, large opening, first grade hydrolyzed glass
短螺纹样品瓶
/ 998015
Short screw thread vial caps and septa, 9 mm blue pp cap, centre hole 6 mm, red PTFE/white silicone septum
短螺纹样品瓶组合盖垫
/ 992414
Single-channel mechanical pipettor, Volume range: 1 - 5 mL, Increment: 50 μL
单道手动可调移液器
/ 970888
点击货号查看产品详情
相关阅读 中药分析对照品
中药材系列可溯源对照品

中药中33种禁用农药残留的分析——QuEChERS法样品前处理
TLC常用中药成分显色剂配制方法
    advertisement