皮革中六价铬含量的测定

时间: 2023-12-06
作者: 百灵威
分享:
皮革中六价铬含量的测定-百灵威

制革厂普遍采用铬鞣法对皮革进行生产加工,铬鞣过程中使用的三价铬可能在加热、光照等条件下转变为六价铬,导致皮革制品中的六价铬含量超标

六价铬具有致癌性,容易被人体吸收并在人体内发生蓄积,对皮肤、呼吸系统及消化系统均可造成损伤

本方案结合了《GB/T 22807-2008 皮革和毛皮化学实验 六价铬含量的测定》和《EN ISO 17075-2007 皮革——化学试验——铬(VI)含量的测定》,以聚酰胺固相萃取小柱为前处理柱,通过紫外分光光度法测定皮革中六价铬含量。

样品前处理
一、样品提取
1. 称取2.0 g剪碎的皮革样品,吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中,用磷酸调节pH 至8±0.1,再用氮气或氩气排出氧气)加入皮革样品,盖上瓶塞。
2. 在机械震荡器上震荡3h,萃取Cr6+
3. 萃取完成后,通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤,待净化。检查溶液的pH值,应为7.5-8.0,如果不在此范围,则需重新提取。
二、样品净化(999563聚酰胺小柱,填料500mg, 柱体积6 ml)
活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。
上样和洗脱:取10 mL待净化液过柱,收集流出液于25 mL容量瓶中,用10 mL萃取液洗脱,一并收集,用萃取液定容至刻度。
三、六价铬含量测定
1. 移取净化后的溶液于25 mL容量瓶中,用萃取液稀释至容量瓶的3/4,加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%,酸性)用萃取液定容,摇匀,静置15 min。
2. 以空白溶液按上述操作显色,作为参比溶液。
3. 每次测试样品,同时取净化后的溶液于25 mL容量瓶,不加显色剂,直接用萃取液定容。
4. 将上述溶液用1 cm比色皿在540 nm处测量吸光度。
分析检测
一、校正曲线绘制
配制1 µg/mL的六价铬标准溶液,使用7个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液,加入显色剂并用萃取液定容,15 min后比色。
同时以空白溶液按同样操作进行显色,作为参比。以六价铬浓度(1 µg/mL)作为X轴,以吸光度作为Y轴绘制标准曲线。
二、检测结果
表1 皮革样品中0.4 ppm加标回收结果
产品列表
品名 分类 货号
Hexavalent Chromium (Cr6+) Standard;1000 μg/mL in Water
六价铬标准品
标准品 WC-HEX-10X-1
1,5-Diphenylcarbazide
1,5-二苯基卡巴肼
显色剂 971299
Phosphoric acid, 85% solution in H2O, ACS reagent
磷酸
试剂 933962
Potassium phosphate dibasic, 99%, ACS reagent
磷酸氢二钾
试剂 127325
Polyamide cartridges, 500mg/6ml
聚酰胺小柱 , 500mg/6ml
耗材 999563
Polyamide cartridges, 1 g/12 ml
聚酰胺小柱 , 1 g/12 ml
耗材 936080
SPE vacuum manifold, 12-port model
固相萃取装置 , 12 孔位
耗材 991838
Standard cuvettes with lid, 3.5ml, 45×12.5×12.5, ES Quartz glass
标准带盖圆底比色皿, 3.5ml , 45×12.5×12.5, 远紫外石英玻璃
耗材 691130
Standard round-bottom cuvettes with lid, 3.5ml, 45×12.5×12.5, IR quartz glass
标准带盖圆底比色皿, 3.5ml , 45×12.5×12.5, 红外石英玻璃
耗材 934870
点击货号查看产品详情
更多信息,请关注百灵威分析公众号
百灵威分析公众号
百灵威分析公众号
相关阅读
重金属的紫外-可见吸收光谱分析方法
GB 31604.25-2016 食品接触材料及制品 铬迁移量的测定
HJ 1082-2019 土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法
HJ 779-2015 环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法
HJ 1082-2019土壤和沉积物Cr(VI)测定——碱溶液提取-AAS法解决方案
    advertisement