纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法-百灵威

偶氮染料（azo dyes）指偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物，广泛应用于纺织品印染工艺，也可用于油漆、塑料、橡胶等的着色。部分偶氮染料可被分解为芳香胺，从而对人体产生致癌致敏效应。

本方案建立了固相萃取-气相色谱质谱联用法测定纺织品中五种禁用芳香胺含量，样品经偶氮染料专用小柱净化，采用气相色谱-质谱分析。经验证，加标回收率满足国标要求。

样品前处理

一、样品提取

取代表性试样，剪成约5 mm x 5 mm的小片，混合。称取1.00 g（精确至0.01 g）于50 mL具塞玻璃管中，加入17 mL预热到（70±2）℃ 的柠檬酸缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至（70±2）℃的水浴中保温30 min，使所有的试样充分润湿。打开反应器，加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于（70±2）℃水浴中保温30 min，取出后2 min内冷却至室温。

二、样品净化（2471228偶氮染料检测柱，填料14.5 g, 柱体积60 ml）

(1) 将上述备用液过柱，任其吸附15 min，用4 x 20 mL 乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。
(2) 将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧杯置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1 mL，再用缓氮气流去除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取1.0 mL甲苯定容，供气相色谱-质谱分析。

分析检测

一、GC-MS条件

色谱柱：JA-5MS (30 m×0.32 mm, 0.25 µm)
进样口温度：220℃
升温程序：
40℃（保持0.5min）
以20℃/min升温至150℃（保持1.5min）
以15℃/min升温至210℃（保持0.5min）
以10℃/min升温至250℃（保持3min）
载气：氦气
流速：0.9mL/min
进样体积：1μL

二、检测结果

表1 五种禁用芳香胺的回收率（10.0mg/kg添加水平）

图1 五种禁用芳香胺总离子流图

产品列表

品名	分类	货号
o-Toluidine ;100 μg/mL in MeOH 邻甲苯胺	标准品	APP-9-199
4-Chloroaniline 对氯苯胺	标准品	L-004N
2,4-Diaminotoluene ;1000 μg/mL in MeOH 2,4-二氨基甲苯	标准品	AS-E0932
2,4-Diaminoanisole;100 μg/mL in Acetonitrile 2,4-二氨基苯甲醚	标准品	M-8330-ADD-58-CN
o-Tolidine 3,3'-二甲基联苯胺	标准品	R-072N
Citric acid, 98%, anhydrous 柠檬酸	试剂	947677
Sodium hydrosulfite, 85% 连二亚硫酸钠	试剂	171576
Cartridges for azo dye testing, bed wt. 14.5 g, volume 60mL 偶氮染料检测柱	耗材	2471228
JA-5MS, 30m × 0.25mm × 0.25μm JA-5MS 气相色谱柱, 30m × 0.25mm × 0.25μm	耗材	S01300B-15BE
Storage type vials, 60ml, 27.5140mm 存储型样品瓶 , 60ml, 27.5140mm	耗材	904064
Sample vial caps (without septum) 22mm白色实心聚丙烯螺旋盖 Φ22 mm	耗材	925955

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