食品中T-2毒素的UPLC-MS-MS测定方法-百灵威

样品前处理

一、样品提取

1、大米：称取经粉碎的大米样品10.0g，加入40mL 80%甲醇水，涡旋10min，8000r/min离心5min，移取10mL上清液加40mL水稀释，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。
2、酱油：称取10.0g酱油，用甲醇定容至20mL，涡旋提取10min，8000r/min离心5min，移取10mL上清液加40mL水稀释混匀，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。
3、红酒：称取20.0g红酒于50mL离心管中，用甲醇定容至刻度，摇匀，8000r/min离心5min，移取10mL上清液加40mL水稀释混匀，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。

二、样品净化（964051T-2毒素免疫亲和柱，3ml）

免疫亲和柱上接20mL上样器，准确移取上述滤液10mL加入上样器中，重力作用下待其自然流尽，然后加入10mL水淋洗，弃去全部流出液，抽干小柱。用2mL甲醇进行洗脱，收集流出液。整个过程控制流速不要超过1秒/滴。将收集的洗脱液于40℃氮吹至近干，加1mL 70%乙腈水涡旋混匀，过0.22µm尼龙滤膜供上机测试。

分析检测

一、液相色谱条件

色谱柱：C18柱 (2.1mm×100mm,1.7μm)
检测器：荧光检测器（激发波长333nm、发射波长460nm）
流动相：水（0.1%甲酸） B：乙腈
流速：0.35mL/min
柱温：30℃
进样量：2µL
洗脱方式：梯度洗脱，见表1

表1：梯度洗脱程序表

二、质谱条件

离子源：HESI
电喷雾电压：3500V
鞘气压力：38arb
辅气压力：8arb
离子传输管：300℃
辅气温度：350℃
组分、保留时间及特征离子对照表见表2

表2：组分、保留时间、特征离子对照表（*为定量离子）

三、检测结果

图1 添加水平20µg/L的T-2毒素检测色谱图

表3 食品中T-2毒素加标回收实验结果

产品列表

品名	分类	货号
T-2 Toxin, 98% T-2毒素	标准品	902030
Methanol, 99.9%, LC-MS 甲醇	试剂	952707
Formic acid, 98%, for LC-MS 甲酸	试剂	942988
Acetonitrile, 99.9%, LC-MS 乙腈	试剂	932537
T-2毒素免疫亲和柱 , 1 ml	耗材	2660429
T-2毒素免疫亲和柱 , 3 ml	耗材	964051
样品瓶瓶盖 , 9 mm, 红色PTFE/白色硅胶隔垫, 蓝色螺口开口瓶盖	耗材	940292
短螺纹样品瓶 , 2ml, 9mm, 11.6×32mm, 棕色, 广口, 带书写签	耗材	902590
离心管, 50 mL	耗材	966183
有机系尼龙66针式过滤器	耗材	9215892
Glass fiber paper, GF/C, 47 mm, 1.2 μm 玻璃纤维滤纸	耗材	9188301

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