我们都了解水氧敏感化学品，应使用手套箱或手套袋，且在惰性气体环境下操作。那么，需对此类样品进行核磁研究时，应如何操作呢？

百灵威推荐按如下方式先进行样品前处理，之后在手套箱或手套袋中使用标准核磁管，配3891-10管帽； 或使用真空架或真空转移管将样品转移到核磁管中。

样品干燥

对水分敏感的样品溶液，可使用分子筛除水。如Linde 3A或4A（非球形）可用于干燥大多数核磁溶剂。但它们与样品溶液同时使用可能会促进降解反应，需先测试干燥剂，确保样品不受影响。另，推荐阅读“如何减少水峰影响”。

反复冻融

通过反复冻融（FPT）可除去样品溶液中残留的氧气或其他无用气体。

1. 使用真空适配器（552-5）搭建真空架。
   
2. 用干冰浴（-56.64°C）冻结样品（对大多数样品都有效）；用液氮（-210°C）可达类似效果，但后续即使缓慢改变温度，这种强效冷冻剂也可能导致氧气凝结、管子损坏等问题。
   
3. 样品冻结后，将压力降至10^-4托以下，关闭管上方的旋塞阀，然后将溶液恢复至室温，即完成一次冻融循环。
   
4. 三次循环后，确保冷冻样品液上方适当真空（<1托）后，将样品管火焰密封。
   
   

使用气密性核磁管

这里再推荐几种专为水氧敏感样品设计的核磁管（详细介绍请点击文字），最后包括了选用指南。

密封核磁管

保存珍贵样品可靠的方法是将其密封在核磁管中。 通过真空转移器将样品转入核磁管，密封后可确保样品与水氧隔离。

LPV (Low Pressure/Vacuum) Valve核磁管

新型LPV Valve核磁管与传统气密管相比，使用方法简单，新设计提高了核磁管的气密性及使用寿命。

PV (Pressure/Vacuum) Valve核磁管

我们的PV Valve核磁管是中等压强（<300 psi）范围内安全、稳定的试验耗材。该核磁管的转塞由PTFE制成，其他组成部分材料是Pyrex^®或与其对等玻璃，对样品有良好的兼容性。

Omni-Fit Valve核磁管

Omni-Fit Valve核磁管可实现用气密注射器对水氧敏感样品注入化学品，无需手套箱。

螺丝帽核磁管

螺丝帽核磁管通常给去除样品气体试验使用。该核磁管能维持的真空度可至10^-4托。



气密性核磁管选用指南